近日,市場(chǎng)監(jiān)管發(fā)布2024年一季度食品安全監(jiān)督抽檢公告:在完成的769478批次抽檢中,不合格項(xiàng)目占抽檢不合格樣品總量最多為農(nóng)藥殘留超標(biāo),占抽檢不合格樣品總量46.45%。
氨基甲酸酯類農(nóng)藥因其選擇性好、高效而廣泛用于害蟲控制,存在較大農(nóng)殘超標(biāo)的風(fēng)險(xiǎn),因此是農(nóng)殘檢測(cè)中的重點(diǎn)關(guān)注對(duì)象。
依利特科技結(jié)合《NYT 761-2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》方法及相關(guān)文獻(xiàn)中關(guān)于農(nóng)殘測(cè)定的要求,建立氨基甲酸酯分析系統(tǒng),提出了蔬果中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留檢測(cè)解決方案。
樣品預(yù)處理
標(biāo)準(zhǔn)品處理:
準(zhǔn)確稱取 10.0mg(精確到 0.1mg)氨基甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品于 100mL 容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成濃度為 100μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液, 于 4℃避光保存。標(biāo)準(zhǔn)系列可采用上述儲(chǔ)備液,用甲醇逐級(jí)稀釋。
樣品處理:
本方法應(yīng)用 QuEChERS 技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行前處理,將水溶液中的固體樣品加鹽后經(jīng)過乙腈萃取,然后通過液固萃取去除乙腈中存在的大部分干擾物,最后進(jìn)行分析。
測(cè)試條件
色譜柱:Elite ACO 氨基甲酸酯類專用柱(5μm,4.6×250mm)
流速:1.0mL/min
檢測(cè)器:熒光檢測(cè)器 FLD
熒光檢測(cè)器:激發(fā)波長(zhǎng):330nm;發(fā)射波長(zhǎng):465nm
進(jìn)樣量:10μL
柱溫: 42℃
表 1 梯度洗脫表
測(cè)試結(jié)果
圖1 氨基甲酸酯類農(nóng)藥10種標(biāo)準(zhǔn)品譜圖
1. 涕滅威亞砜Aldicarb sulfoxide; 2. 涕滅威砜Aldicarb sulfone ;3. 滅多威methomyl;4. 3-羥基克百威3-hydroxy carbofuran;5. 涕滅威Aldicarb; 6. 速滅威Metolcarb; 7. 克百威Carbofuran; 8. 甲萘威Carbaryl; 9. 異丙威Isoprocarb; 10. 仲丁威Fenobucarb
圖2 蘋果樣品加標(biāo)色譜圖
線性范圍
10種氨基甲酸酯在0.05~10.0 mg/L(測(cè)試濃度)范圍內(nèi)均達(dá)到0.9999線性相關(guān)系數(shù),具有良好的線性相關(guān)性。
表2 氨基甲酸酯類農(nóng)藥線性相關(guān)性
進(jìn)樣重復(fù)性
連續(xù)進(jìn)樣7次,譜圖及RSD結(jié)果均顯示進(jìn)樣重現(xiàn)性非常好:
圖3 10種氨基甲酸酯連續(xù)進(jìn)樣疊加譜圖
表3 標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)進(jìn)樣7次重復(fù)性數(shù)據(jù)
方法回收率
實(shí)際樣品(蘋果基質(zhì))中的10中氨基甲酸酯類農(nóng)殘回收率均在84.15% ~ 100.37%之間,RSD值均小于4.35%,充分說明該方法結(jié)果準(zhǔn)確,穩(wěn)定可靠。
表4 蘋果樣品加標(biāo)回收率